耐火材料的试制

1．综合(设计)型实验的准备阶段
　　(1)选题
　　在以下不同材质的耐火砖中选择一种试制。
　　①粘土耐火砖的试制
　　②高铝砖的试制；
　　③硅砖的试制；
　　④方镁石质耐火砖的试制。
　　(2)查阅文献
　　通过查阅大量的中外文献资料，熟悉所选耐火砖组成、结构、制备工艺及性能表征等多方面的知识和理论，了解所选耐火砖的国内外研究现状、存在问题及发展趋势。
　　(3)编写开题报告
　　内容包括：①题目；②该耐火材料制品的重要作用及应用领域；③该耐火材料制品的国内外研究现状、存在问题及发展趋势；④详述实施该项目的实验方案、实验内容及实施手段等；⑤工作计划与日程安排；⑥提出该项目预期达到的目标。
　　(4)开题报告的审阅
　　开题报告经指导教师审阅，教师根据现有的实验条件、经费与时间安排，同意批准后方可进行实验准备。
　　2．综合(设计)型实验的实施阶段
　　以硅砖为例，说明实施阶段的各项内容：
　　(1)组分的设计及配方的计算
　　根据预期目标及实验条件选择硅砖的三元系统，进行组分设计。与硅砖制品有关的三元系统中有实际意义的主要有：CaO-A1203-Si02系统、CaO—FeO—SiO2系统、CaO—FeO—SiO2系统、Na20—A1203—Si02系统等。
　　根据组分设计，选择所需的原料(主要包括硅石、废硅砖、石灰、矿化剂、有机结合剂等)，并对用料的粒度、用量、级配等提出具体的要求。准备好所需原料后，计算制备耐火砖时原料的实际配方及各种配比。
　　(2)配料与混练
　　根据设计好的配方及配比，称取硅石(分粗、中、细多级颗粒级配以满足最紧密堆积原则)、废硅砖(分粗、中、细多级颗粒级配以满足最紧密堆积原则)、石灰(转换成石灰乳备用)、矿化剂、有机结合剂等原料，备用。
　　先将硅石和废硅砖的中一粗骨料倒人塑料桶内，搅拌混匀，再加入结合剂，用玻璃棒搅拌(1～2min)，使之分布均匀并使骨料充分润湿。再加入细粉、矿化剂及石灰乳(可同时加入，也可先加入细粉、石灰乳，拌匀后再加矿化剂)搅拌3 min，使之均匀。
　　将混合好的泥料在混碾机上充分混练，直至满足以下标准：
　　①用手捏即成团(但不出水)，轻搓后即散开，表明水分适当；
    ②手捏成团，泥料致密，无明显孔隙表明粒度级配合理；
    ③当泥球核心为骨料，每个泥球内只有一个骨料颗粒时，表明混合均匀。
　　将初混的泥料“困料”处理，即在室温和平常湿度下贮放3-4 h，然后再二次混练。
　　(3)半干法成型
　　用游标卡尺测量模具内径，计算其横断面积，并根据横断面积计算出坯体每得到压力(压强)所需总压力。
　　分别以不同的成型压力压制生坯，计算出各个坯体的体积密度，并制作出成型压力一体积密度曲线图。在成型操作过程中，加压、卸荷、脱模等过程要轻、慢。
　　对成型过程中生坯产生下述缺陷：飞边、掉角、孑L洞、颗粒碎裂、层裂纹等作仔细观察并分析产生原因，改进配方和工艺加以克服。
　　(4)干燥
　　将压制好的生坯砖在空气中自然干燥4 h后，放入干燥器中依制定的干燥制度干燥，使砖坯中水分能缓慢均匀地排出，防止产生开裂现象。
　　(5)烧成
　　硅砖在烧成过程中会发生相变，是一个复杂的物理化学过程，并有较大的体积变化。
　　要根据砖坯在烧成过程中发生的一系列物理化学变化及相变等因素制定合理的烧成制度。烧成实验可在硅钼炉中进行，实验程序如下：
　　①烧成用的仪器、设备及器具。
　　a．放置生坯砖的器具：根据耐火砖的易烧性确定最高烧结温度及范围，选择适用的耐火匣钵。
　　b．高温电炉：根据最高烧成温度选用。常用电炉的发热元件为硅钼棒或硅碳棒，根据最高烧成温度决定使用哪种煅烧温度。硅碳棒电炉，一般可耐1 300℃，硅钼棒电炉一般可耐1 600 oC。
　　b．热电偶：用标准热电偶在一定条件下校正。
　　d．辅助设备用器具：长柄钳子、石棉手套、防护眼镜或面具等。
　　e．要求：高温炉容易损坏，在实验中要求学会硅碳棒或硅钼棒电炉的安装技术，如炉膛的装配、万用表使用、硅碳(钼)棒电阻的测量及连接方式(并、串联等)、电阻值的计算等。此外，应掌握与电炉箱配套的仪表(电流表、电压表、电位差计、变压器)的使用方法及接线方式等，有时控制仪表均装在控制箱内，要学会使用与维修。
　　②根据砖坯在烧成过程中发生的一系列物理化学变化及相变等因素制定合理的烧成制度。要考虑如下问题：
　　a．600℃以下，根据坯体自由水的去除，仅石英和B石英的转变以及伴随的体积效应等因素，制定合理的升温速度；
　　b．600一l 100℃，根据砖坯的体积变化、应力状态等因素，制定合理的升温速度；
    c．1100～1300℃、1300～1350℃、l350～1430℃都属于高温阶段，要分别根据不同阶段的体积变化幅度、相变强度、压力等因素，制定合理的升温速度和保温时间。
　　d．降温：根据降温过程中的相变及应力状态制定合理的降温速度。
　　要求：在此实验中要求记录升温和降温过程，以时间为横坐标，以温度为纵坐标，绘出温度一时间曲线。待炉温冷却至100℃以下后，取出坯体，观察记录烧成前后的外观特征、质量、尺寸，并列表计算坯体在烧成前后的直径方向、高度方向的线膨胀率、失重率、体积密度等。
　　(6)耐火砖的性能测试
　　①耐火砖断面的观察分析：敲开耐火砖，观察并分析断面特征(颜色、颗粒分布均匀程度、颗粒结合是否牢固、气孔形态、大小、含量、是否有掉渣洞、黑心等)。
　　②测试耐火砖的气孔率、吸水率、体积密度及常温抗压、抗折强度等。
　　③利用SEM观察耐火砖断面的组织结构特征及断裂特征。
　　④利用XRD半定量化确定耐火砖的物相组成。
　　⑤磨制薄片，在光学显微镜下观察并分析：晶体的形态、种类、粒径，玻璃相的分布与含量，气孔的形状、大小、分布等组织结构特征。
　　3．综合(创新)型实验的结束阶段
　　(1)实验过程中要大量有针对性地查阅资料、文献以夯实理论基础、拓展研究思路、增强创新能力。
　　(2)将实验得到的数据进行归纳、整理与分类并进行数据处理与分析，找出规律性或用数理统计方法建立关系式或经验公式。如果认为某些数据不可靠可补作若干实验或采用平行验证实验，对比后决定数据取舍。
　　(3)根据拟题方案及项目要求写出总结性实验报告。实验报告内容包括：该耐火材料的重要作用及应用领域；国内外研究现状、存在问题及发展趋势；选题依据；实验原理、方法、仪器设备、制备工艺过程、性能表征手段等；实验结果分析与讨论(针对实验过程的原始数据，结合性能表征结果，运用所学知识进行分析和讨论；并尝试建立经验关系式，如成型压力与体积密度、吸水率、收缩或膨胀率；烧成制度与体积密度、吸水率、收缩或膨胀率以及材料显微结构等的关系)；存在的问题及下一步拟作的工作；结论；参考文献；附件。
　　(4)成绩评定，由指导教师根据学生在实验过程中的表现和实验报告的撰写质量考核完成。
　　4．实验安排
　　(1)分组
　　由指导教师根据实验人数，专业特点统一协调并进行分组，一般为5～6人／组，并要求各组实验专题重点有所侧重，即可根据目前国内外研究动态、存在的问题及科技发展方向制定系列的、渐变的实验技术路线和实施方案。实验贯穿课程理论学习的整个过程中，以利于学以致用，有的放矢，提高学习的积极性。
　　(2)实验部署
　　由理论教学教师在学期初始布置任务，实验教学教师原则上不专门安排理论课堂教学，实验教学可稍微安排在理论教学的中后期阶段。